Thèse Compréhension du Rôle de l'Eau dans la Consolidation des Réseaux Fibreux Lignocellulosiques H/F - 38

Établissement : Université Grenoble Alpes
École doctorale : I-MEP² - Ingénierie - Matériaux, Mécanique, Environnement, Energétique, Procédés, Production
Laboratoire de recherche : Laboratoire de Génie des Procédés pour la Bioraffinerie, les Matériaux Bio-sourcés et l'Impression Fonctionnelle
Direction de la thèse : Quentin CHARLIER ORCID 0000000244067130
Début de la thèse : 2026-10-01
Date limite de candidature : 2026-05-18T23:59:59

Ce projet de thèse a pour but de mieux comprendre le rôle de l'eau dans le développement des propriétés mécaniques des matériaux fibreux lignocellulosiques comme le papier. Le papier est un matériau d'usage courant qui possède de nombreux avantages vis-à-vis des enjeux environnementaux actuels (recyclabilité, biodégradabilité), mais sa fabrication est consommatrice d'eau et d'énergie. L'eau reste toutefois un élément clé de la fabrication, puisque les phénomènes créés par son élimination permettent la consolidation et le développement des propriétés mécaniques du réseau fibreux. Ainsi, il s'agit de questionner dans le cadre de ce projet les quantités d'eau en jeu, sa localisation et son état lors de la consolidation du réseau, afin d'ouvrir la voie vers la fabrication de papier à moindres quantités d'eau, et donc vers des procédés papetiers plus sobres et soutenables.

Le papier est un matériau d'usage courant, utilisé dans la vie de tous les jours en tant que packaging, ou support d'écriture ou d'impression. Si macroscopiquement le papier apparait comme un matériau plein et homogène, c'est en fait un réseau fibreux poreux composé de fibres lignocellulosiques de longueur millimétrique et de largeur micrométrique. Le papier présente en tant que matériau de nombreux avantages : il est biosourcé, biodégradable, il a de bonnes propriétés spécifiques, et l'on peut facilement le fonctionnaliser pour ajuster ses propriétés à son usage. Son procédé de fabrication est très bien maitrisé, en revanche il est énergivore et nécessite des quantités très importantes d'eau.

L'eau est justement un élément clé dans la fabrication du papier car elle assure une distribution homogène des fibres dans le plan lors de la formation du matelas fibreux et elle est également responsable du développement des propriétés mécaniques du réseau. En effet, lors des étapes de pressage humide puis de séchage, le retrait progressif de l'eau entraîne la formation de ménisques aux interfaces air-eau au sein du réseau fibreux. La pression capillaire associée tend alors à rapprocher les fibres entres elles, augmentant en intensité au fur et à mesure que la quantité d'eau diminue1-6. Les pressions capillaires assurent ainsi la mise en contact intime des fibres aux petites échelles, facilitant la mise en place de phénomènes d'adhésion qui vont résulter en la création de liaisons interfibres résistantes, garantissant le développement des propriétés mécaniques à l'échelle du réseau1-6. La mise en contact intime est également favorisée par le comportement viscoélastique des fibres. A l'état humide, les fibres cellulosiques sont dans un état caoutchoutique et présentent ainsi une flexibilité accrue, ce qui rend également leurs parois facilement déformables sous l'action des pressions capillaires.

Dans l'optique de réduire l'impact environnemental de la fabrication du papier, un des leviers d'action consiste à essayer de diminuer la quantité d'eau utilisée. Au regard du développement des propriétés mécaniques du réseau fibreux, les quantités initiales d'eau présentes lors du pressage et du séchage sont très en excès par rapport à celles nécessaires pour le déclenchement des phénomènes capillaires et l'obtention de fibres dans un état caoutchoutique. Dès lors, dans l'idéal de la fabrication d'un papier « sans eau », se pose la question de quelle est la quantité d'eau minimale pour permettre la consolidation du réseau fibreux lors du séchage, c'est-à-dire la quantité d'eau adéquate pour déclencher les phénomènes capillaires et avoir des fibres suffisamment déformables pour permettre le développement des propriétés mécaniques du papier.

L'objectif du projet de thèse est de mieux comprendre le rôle de l'eau dans le développement des propriétés mécaniques des papiers lors de leur fabrication. Bien que ces dernières année une réduction significative de la consommation spécifique d'eau ait été réalisée pour atteindre 2 à 30 m3/t selon les types de papier, il est important de se poser la question de quelle serait la juste quantité d'eau pour permettre le développement des propriétés mécaniques d'un réseau fibreux, obtenu à l'aide de fibres naturelles, dans l'idée de minimiser la quantité d'eau nécessaire à la consolidation des papiers. Ce dernier axe pourrait permettre d'envisager la fabrication de papiers avec très peu d'eau. Les objectifs associés au projet sont, en lien avec les axes méthodologiques détaillés ci-après :
-Fabriquer des réseaux fibreux lignocellulosique non-consolidés,
-Quantifier et localiser l'eau dans les fibres et les réseaux fibreux lignocellulosiques,
-Evaluer les propriétés mécaniques de réseaux fibreux consolidés avec des quantités d'eau maitrisées,
-Evaluer l'influence de l'eau sur les propriétés des fibres lignocellulosiques.

Le projet s'articule en 4 tâches selon un schéma logique présenté Figure 1 et un organisation prévisionnelle indiquée en Figure 2. :

1.Fabrication de réseaux fibreux formés mais non consolidés. L'objectif est de pouvoir fabriquer des réseaux fibreux homogènes, avec des fibres bien distribuées, mais pas consolidées. C'est-à-dire sans liaison fibre-fibre. Cette tâche intègre également la caractérisation chimique et morphologique de matières premières utilisées.
Difficulté : Il s'agit de fabriquer des réseaux fibreux sans générer les phénomènes capillaires qui vont mettre en contact intime les fibres, donc de trouver une autre voie que la mise en forme voie humide traditionnelle.
Voies envisagées :
-Fabrication de matelas fibreux par voie sèche (air-laid),
-Fabrication de formettes par voie humide, puis freeze drying et lyophilisation pour évacuer l'eau sans phénomènes capillaires.
La tâche 1 est un prérequis clé pour la suite du projet de thèse.

2.Quantification et localisation de l'eau dans les réseaux fibreux hydratés. L'objectif est d'utiliser les réseaux fibreux fabriqués en 1., de les hydrater par variations des conditions environnementales (température, humidité) ou ajout d'eau liquide. Puis, l'objectif est de caractériser la distribution et l'état de cette eau (eau libre/liée, adsorbée/absorbée, intra/interfibres, ...), aux différentes échelles (dans le réseau, dans la fibre).
Difficulté : Localiser l'eau et son état, ainsi que la quantifier au sein de la fibre et du réseau est une tâche difficile nécessitant l'utilisation de méthodes complexes : du développement expérimental sera nécessaire. Il faudra identifier les bonnes méthodes de caractérisation, les optimiser, les associer aux différentes échelles de travail. Parmi les techniques envisagées peuvent être mentionnées la relaxometrie par RMN, la thermoporometrie par DSC, la chromatrographie d'exclusion stérique inverse (ISEC) et la microtomographie par rayons X. De manière plus conventionnelle, des approches macroscopiques de mesure d'hydratation (WRV) et de sorption/désorption seront également réalisées.

3.Consolidation des réseaux fibreux et évaluation des propriétés mécaniques. L'objectif est de consolider les réseaux hydratés de manière contrôlée en 2., par un apport couplé ou non de chaleur et de pression. Il s'agira également d'évaluer leurs propriétés mécaniques en fonction des conditions d'hydratation et de consolidation. L'objectif premier est de pouvoir évaluer l'influence de la quantité d'eau initialement présente dans le matelas fibreux sur les propriétés mécaniques des réseaux consolidés à iso-conditions de consolidation.
Voie envisagée : Dans un premier temps, les papiers seront consolidés dans des sécheurs de formeur automatique (T = 80°C, P = -0.9 bar). Les propriétés mécaniques seront évaluées par traction dans le plan pour obtenir simultanément des informations sur la résistance, la déformabilité, et le module d'Young des papiers. Les conditions de traction seront à ajuster à la géométrie des papiers fabriqués.

4.Influence de l'eau sur les propriétés des fibres individuelles. L'objectif est d'évaluer l'évolution des propriétés mécaniques des fibres unitaires en fonction de la quantité d'eau qu'elles contiennent, afin de connaitre et maitriser leur comportement viscoélastique lors de la consolidation du réseau.
Voie envisagée : Les fibres unitaires préconditionnées en quantité d'eau seront testées en DMA (traction). Du développement expérimental sera à prévoir pour remettre en fonctionnement cette méthode au LGP27.

Les travaux de recherche seront réalisés avec des matières premières modèles produites au LGP2. De la pâte à papier mécanique et de la pâte chimique seront fabriquées à partir de la même source de bois de résineux respectivement par défibrage mécanique et cuisson en réacteur. Une caractérisation morphologique chimique complète des deux pâtes obtenues sera effectuée.